Fluorímetro ultrassensível com detecção infravermelho – FluoTime 300 NIR-PMT detector- type H10330C-45

O FluoTime 300 é um espectrômetro (fluorímetro) de estado estacionário e resolvido no tempo, de alto desempenho e de última geração. É um sistema totalmente automatizado com design modular e flexível, este espectrômetro é conhecido por sua interface amigável, complementada por um software intuitivo com assistentes de aplicação e opções de script.

Este instrumento oferece uma ampla gama de modos de operação, tornando-o uma ferramenta para diversas aplicações científicas. Os usuários podem realizar medições de espectros de emissão e excitação em estado estacionário, aprofundar-se nas complexidades das medições de vida usando a tecnologia de contagem de fótons únicos correlacionada com o tempo (TCSPC) e explorar os recursos de fosforescência usando escalonamento multicanal (MCS). Essa funcionalidade abrangente posiciona o FluoTime 300 como um recurso indispensável em espectroscopia.

O espectrômetro atinge um nível de sensibilidade, evidenciado por uma relação sinal-ruído normalmente superior a 26.000:1, medida a partir de um espectro Raman de água. Operando com comprimento de onda de excitação de 350 nm e emissão de 397 nm, o sistema oferece largura de banda espectral de 5 nm e tempos de integração tão curtos quanto 1 segundo, garantindo aquisição de dados precisa e eficiente.
Além disso, o FluoTime 300 apresenta uma gama excepcional de medições de vida útil. Com um detector híbrido e componentes eletrônicos TCSPC, ele pode resolver tempos de vida tão curtos quanto 10 picossegundos, enquanto seus recursos eletrônicos estendem esse intervalo para várias centenas de milissegundos. Essa adaptabilidade atende a um amplo espectro de necessidades de pesquisa, desde dinâmicas ultrarrápidas até processos de longa duração.

A disponibilidade de diferentes porta-amostras acentua ainda mais a versatilidade do instrumento. Os pesquisadores podem utilizar um porta-amostras líquido projetado para cubetas de 10×10 mm, equipado com controle externo de temperatura, ou optar por um porta-amostras frontal adequado para filmes e pequenas amostras sólidas.

A inclusão de um detector de tubo fotomultiplicador (PMT) de infravermelho próximo (NIR), tipo H10330C-45, com faixa espectral que vai de 950 nm a 1400 nm, aprimora as capacidades do espectrômetro na região infravermelha. Este detector possui uma resolução temporal típica de 400 picossegundos. Ele vem completo com um controlador, fonte de alimentação de alta tensão e um invólucro interligado com uma veneziana para controle da tampa da câmara de amostra. Um pré-amplificador externo garante amplificação e qualidade de sinal ideais.
O FluoTime 300 oferece recursos de acoplamento de fibra, esse recurso facilita a integração perfeita com configurações de microscopia, incluindo um acoplador FC/APC e óptica de colimação para maior flexibilidade experimental.

Sistema de Cromatografia Líquida de Ultra Alta Eficiência (UHPLC) acoplado ao Detector de Espectrometria de massas – marca SHIMADZU

Espectrômetro de massas com analisador tipo triplo quadrupolo, marca Shimadzu, modelo LCMS-8045, com interface ESI,220 V, com as seguintes especificações:
Faixa de massa 2 a 2000 m/z
Sensibilidade 1 pg reserpina ESI modo positivo, S/N > 400.000:1 (RMS)
Sensibilidade 1 pg reserpina ESI modo negativo, S/N > 400.000:1 (RMS)
Resolução R < 0,7 u
Estabilidade de massa 0,05 Da/12 h
Velocidade de varredura massa máx. 30.000 u/s
Tempo de inversão de polaridade 5 ms
Velocidade de transição em MRM: máx. 555 canais/s
Interface ESI (padrão), APCI (opcional), DUIS (opcional)
Fluxo de trabalho:
ESI 0,001 a 2 mL/min
APCI 0,05 a 2 mL/min
DUIS 0,05 a 1 mL/min
Modo de análise: Varredura Q1/SIM, Varredura Q3/SIM, MRM, Varredura de íon precursor, Varredura de íon produto, Varredura de perda neutra

Válvula com acionamento automático, modelo FCV-20AH2, para troca de colunas e seleção de fluxo.
Não requer sistema de controle externo. Seleciona duas (2) colunas ou 2 linhas de fluxo (220 V).

Sistema de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência UHPLC-like, marca SHIMADZU modelo LC-40 NEXERA XR (70MPa)

Bomba de alta pressão, modelo NEXERA LC-40D XR, com as seguintes especificações:
* Mecanismo de duplo pistão de micro volume
* Faixa de fluxo: 0.0001ml/min a 10.0ml/min
* Faixa de pressão de trabalho: de 0.0001ml/min – 3.0000ml/min (até 70 Mpa); 3.0001ml/min –
5.0000ml/min (até 44 Mpa); 5.0001ml/min – 10.0000ml/min (até 22 Mpa)
* Acuracidade de velocidade de fluxo: ± 1% ou ±2μL, o que for maior (nas condições especificadas)
* Precisão de velocidade de fluxo: Menor de 0,06% RSD ou 0,02 minSD o que for maior
* Tipo de gradiente: mistura de alta pressão, ou baixa pressão com opcional
* Exatidão da composição do gradiente: ± 0,5 % (nas condições especificadas)
* Precisão da composição do gradiente: 0,1 % RSD
* Mecanismo de lavagem do pistão: incluído por padrão
* Mecanismo de segurança: sensor de vazamento de líquidos e limites de alta e baixa pressão
* Faixa de pH: 1 a 14
* Volume morto: 400ul já com o mixer
* Purga automática na troca de solventes
* Faixa de temperatura de operação: 4°C to 35°C
* Dimensões: W 260 X H 140 X D 500 mm; PESO: 10 Kg
* Alimentação: 100 – 240volts – 50/60Hz
* Permite uso de fase móvel com THF

Amostrador automático modelo SIL-40C XR refrigerado com as seguintes especificações (100-240 V):
* Pressão máxima de operação de 80MPa
* Permite adição de padrão interno, auto-diluição e derivatização pré-coluna por adição de reagentes.
* Movimento: X, Y, Z;
* Modo de injeção: Injeção de volume total de amostras; Permite injeção parcial de amostras; permite função de injeção dupla;
* Faixa de volume de amostra: 0,1 μL a 50 μL;
* Número de amostras processados: 252 (com vials de 1,0mL); 162 (com vials de 1,5 mL); 84 ( com vial de 4,0 mL ); 1.152 ( com 2 micro placas de 384 poços cada).
* Carryover: menos que 0,0003%
* Tempo gasto para injeção de 10 ul de amostra: 8 seg.
* Precisão do volume de injeção: RSD menor ou igual a 1.0% (injeção de 0.5-0.9uL), RSD menor ou igual a 0.5% (injeção de 1.0-1.9uL), RSD menor ou igual a 0.25% (injeção de 2.0-4.9 uL), RSD menor ou igual a 0.15% (acima de 5.0uL)
* Lavagem de linha de fluxo: antes e depois de cada injeção, Lavagem do lado de fora da agulha, lavagem da porta de injeção
* Função de validação GLP/GMP.
* Inclui um rack para 54 vials de 1,5 mL.
* Controle de temperatura: 4ºC – 45ºC

Detector espectrofotométrico “Photodiode Array” modelo SPD-M40, com as seguintes características:

* Análise simultânea de toda faixa de operação, ou até 08 comprimentos de onda selecionáveis fixos
* Acesso a qualquer comprimento de onda do gráfico 3D pós run, sem necessidade de seleção prévia
* Faixa de operação 190 – 800nm
* Célula de fluxo de 10mm de caminho ótico e volume de 12,0ul
* Possui 1024 elementos PDA.
* Nível de ruído: 4,5 x 10-6 AU ou menor.
* Drif: 0,4 x 10-3 AU/h ou menor
* Linearidade: 2.5 AU
* Abertura de fenda:1,2nm,8nm
* Possui função i-PDeA (Intelligent Peak Deconvolution Analysis) que extrai um pico isoladamente de quaisquer picos co-eluídos pelo uso de “differential spectra”.”Pureza de picos”e comparação de espectros.Permite pesquisa automática de bibliotecas de espectros
* Acesso pela parte frontal sem necessidade de desmontar os demais módulos para possíveis manutenções
* Permite alterações de parâmetros durante análises, função ligar e desligar lâmpada em datas e horas
* Permite alterações de parâmetros durante análises, função ligar e desligar lâmpada em datas e horas
programadas, informação de vida útil de lâmpada em horas, controle via software
* Certificação RoHs

Forno de colunas modelo CTO-40C para operar na faixa de – 10ºC abaixo da temperatura ambiente a 100ºC com exatidão de +/- 0,1ºC, podendo acomodar até 3 colunas de 30cm ou 6 colunas de 15cm de comprimento, bem como válvula de seleção de fluxo e misturador de gradiente.
* Identificador de coluna pelo “CMD device” (opcional 228-37281-41)
* Possui função de validação GLP/GMP, sensor para vazamento de solventes e fusível térmico.

Sistema de Cromatografia em fase Gasosa Acoplada a Espectrometria de Massas (GC/MS), marca SHIMADZU, modelo GCMS-QP2020 NX (220V).

Sistema de Cromatografia em fase Gasosa Acoplada a
Espectrometria de Massas (GC/MS), marca SHIMADZU, modelo GCMS-QP2020 NX. O sistema inclui Cromatógrafo em fase Gasosa Nexis GC-2030 compatível para realizar análises no modo Fast GC e Detector de Massas modelo QP2020, composto por:
A) Espectrômetro de Massas QP-2020:
* Analisador de Íons: Quadrupolo com pré-quadrupolo em aço inox;
* Fonte de Ionização: Impacto de elétrons (EI), com energia variável ente 10 e 200 eV. Corrente de Ionização entre 5 e 250uA e temperatura selecionável entre 140 a 300°C;
* Modos de Análise: Varredura de Íons (full scan), monitoramento de Íons selecionados (método SIM) e varredura SIM e SCAN simultâneas;
* Interface: Para colunas microbore (0,1mm) capilares (0,25- 0,32mm) ou megabore (0,53mm);
* Fluxo máximo: 15mL/min para EI e 5mL/min para CI/NCI;
* Filamento: Filamento duplo (comutável automaticamente);
* Sistema de Vácuo: Sistema de bombeamento à vácuo diferencial, com capacidade total para 364L/seg. A bomba possui uma saída exclusiva para a fonte de íons (190L/seg) e outra para o analisador quadrupolo (170L/seg)com medidor de vácuo.
* Intervalo de Massas: 1,5 a 1.090 u.m.a;
* Velocidade de varredura: 20.000 u.m.a. /seg;
* Estabilidade de massas:0,1uma/48h (temp constante)
* Detector: Multiplicadora de elétrons de dinodo contínuo, com 50.674,00 50.674,00
* Detector: Multiplicadora de elétrons de dinodo contínuo, com deflector fora de eixo e faixa dinâmica de 8X10^6;
* Sensibilidade:
**Para o modo EI: Octafluoronaftaleno: 1pg m/z 272 – SCAN S/R > 2.000:1 (He);
* Número de íons selecionados no modo Scan: (64 canais x 128 massas);
* Calibração (Autotune): Automática, o sistema permite a entrada do padrão de calibração (PFTBA) automatizada por meio de válvula solenóide.
* Possibilita a instalação de outros detectores, tais como FID, TCD, ECD, entre outros.
B) Cromatógrafo em fase Gasosa, GC-2030.
Sistema de Cromatografia em Fase Gasosa, marca SHIMADZU, modelo GC-2030.
Controlado por software em Windows 7 ou 10. Também pode ser controlado pelo painel “touch screen” do próprio equipamento, com leitura dos parâmetros em tela de cristal líquido colorida. O sistema inclui injetor capilar Split/Splitless, e controladores de fluxo e pressão automáticos.
B-1) Forno de Colunas:
* Faixa de Temperatura: + 2ºC a 450ºC (ou – 50ºC a 450ºC, com acessório opcional de criogênia por CO2);
* Resfriamento: 450ºC a >50ºC em 3,4 minutos
* Coeficiente de Variação de Temperatura: <0,01 ºC/ºC;
* Exatidão Absoluta: + ou – 1%;
* Volume: 13.7 L
* Número de Injetores: Capacidade para instalação de três injetores com controle de temperatura independentes;
* Permite inclusão de até 10 métodos na memória interna.
* Permite a instalação de até três controladores de fluxo automáticos.
* Número de Detectores: Capacidade para instalação de quatro detectores com controle de temperatura independentes;
* Programação de Aquecimento: Até 32;
* Resfriamento: 450ºC a >50ºC em 3,4 minutos
* Permite conexão a um sistema de exaustão de gases.
B-2) Controlador Eletrônico de Fluxo e Pressão, modelo AFC-
2030, com ajuste automático através do software:
* Faixa de pressão: 0 a 1035 kPa (0 a 150 psi)
* Resolução da variação da pressão: 0.1 kPa (0.001 psi)
* Rampas de programação de pressão: 7
* Precisão do sensor de pressão: < ± 2.0 %
* Repetibilidade do sensor de pressão: < ± 0.34 kPa
* Coeficiente de temperatura: < ± 0.068 kPa per °C
* Permite selecionar os parâmetros de controle dos gases, através do tela sensível ao toque do cromatógrafo ou pelo PC, incluindo pressão de entrada, fluxo da coluna, velocidade linear,”make up” dos gases e razão de split do injetor;
* Faixa de fluxo toral de 0 à 1300ml/min (Hélio)
* Possui sensores de temperatura e pressão ambientes, monitorando e ajustando automaticamente as mudanças de temperatura e pressão, proporcionando maior precisão de tempo de retenção.
B-3) Injetor Split/Splitless, modelo SPL-2030:
* Modos de injeção: Opera nos modos de injeção direta, fluxo constante, pressão constante, rampa de pressão e rampa de fluxo, além de permitir injeções em “split”, “splitless”.
* Controle do Split: Entre 0 e 9.999,9: 1
* Temperatura máxima de operação: 450ºC.
* Faixa de Pressão: 0 a 1035 kPa
* ClickTek – Permite a montagem e desmontagem de colunas sem utilização de ferramentas e sem perda de tempo. Item opcional.
* Luz Interna no Forno – Permite instalação de iluminação no interior do forno, para facilitar o manuseio de acessórios neste compartimento. Item opcional.
* Ecomode – sistema de economia de energia e gases integrado (até 36% de economia de energia)

Auto injetor AOC-20i Plus para GC & GCMS, com as seguintes especificações (100~240V:
* Volume de injeção: 0,1 a 8,0 ul (incrementos de 0,1 ul) e opções de injeções de até 40 ul ou até 200 ul;
* Velocidade de injeção: rápida (0.5s/stroke) e lenta (1s/stroke);
* Tempo de residência: a agulha permanece no injetor após injeção por um período variável até 99s com incremento de 0,1s;
* Lavagem de seringa: 1-20 vezes com solvente depois da injeção e 1-20 vezes antes da injeção;
* Modo de injeção: agulha fria ou lavagem com solvente;
* Linearidade de volume de injeção: melhor que +/- 0,5%;
*Capacidade: 6 amostras; ou 12 amostras com rack opcional; ou 150 amostras com carrossel AOC-20s, também opcional).
* Número de injeções por amostras: selecionável entre 1 e 99 vezes.

Detector de índice de refração diferencial, modelo RID-20A, com as seguintes especificações:
* óptica em dupla temperatura
* detetor de fotodiodo
* faixa: 1.00 – 1.75 RIU
* controle de temperatura: 30-60°C
* resposta: 10 passos de 0.05 a 10.050 segundos.
* volume de célula: 9ul.

PLANO DE GESTÃO

A gestão e compartilhamento do equipamento ficará a cargo do comitê gestor composto pelos pesquisadores do IFSC-USP: Prof Vanderlei S. Bagnato (vander@ifsc.usp.br), Prof. Dr. Sebastião Pratavieira (prata@ifsc.usp.br) e Prof. Dr. Francisco E. G. Guimarães – IFSC USP (guimaraes@ifsc.usp.br). O comitê gestor será responsável pela coordenação das atividades de operação do EMU concedido no processo* 13/07276-1: Espectrômetro de massas com analisador do tipo triplo quadrupolo e Sistema de cromatografia gasosa acoplado a espectrômetro de massas, e pela avaliação das solicitações apresentadas pelos proponentes, considerando o impacto científico, período de utilização e fontes de financiamento. O agendamento de experimentos poderá ser realizado por qualquer grupo de pesquisa ou entidade pública/privada via formulário eletrônico, através do site dedicado. Esta solicitação será avaliada e priorizada pelo grupo gestor, considerando seu conteúdo, relevância, urgência e aplicabilidade, num fluxo mensal.

Uma descrição mais detalhada dos procedimentos é apresentada a seguir:

1. O EMU concedido no processo* 13/07276-1: Espectrômetro de massas com analisador do tipo triplo quadrupolo e Sistema de cromatografia gasosa acoplado a espectrômetro de massas ficará sob a responsabilidade do Prof. Dr. Sebastião Pratavieira (prata@ifsc.usp.br), designado de comum acordo entre os membros do Comitê Gestor. O responsável se encarregará de verificar o uso adequado e a qualidade dos serviços prestados.
2. O pesquisador requisitante de um serviço fará a solicitação, através do site do laboratório  preenchendo o formulário específico.

• O mesmo portal de acesso apresentará as condições necessárias das amostras para serem caracterizadas e os valores das taxas de serviços. A cobrança das taxas será realizada através da Fundação para apoio da Física e da Química (FAFQ).

1. As taxas de serviço, aprovadas pelo comitê gestor, serão utilizadas para a operação e manutenção do equipamento. Esses valores serão cobrados através da FUNDAÇÃO DE APOIO À FÍSICA E A QUÍMICA que é associada ao IFSC-USP.
2. Os trabalhos publicados a partir das análises realizadas deverão necessariamente fazer menção ao projeto de pesquisa que financiou a compra do equipamento, projeto FAPESP No. 2013/07276-1.

2- Usuários 

Os perfis dos usuários atendidos envolvem três categorias, sendo a primeira formada pelos grupos de pesquisa do IFSC, a segunda pelas demais instituições de pesquisa e desenvolvimento nacionais e internacionais; e a terceira pelas empresas, as quais se prestam serviços. Cada uma dessas categorias possui taxas diferenciais, a serem definidas pelo conselho gestor.

3. Formulário 

O formulário para solicitação deverá conter informações sobre o material a ser analisado, nome do pesquisador e filiação acadêmica, e os dados da fonte pagadora.

4. Agendamento

 

O preenchimento da agenda será realizado conforme o recebimento das solicitações de serviço, priorizando os grupos de pesquisa associados e colaboradores. Um calendário com a ocupação da agenda para o equipamento será disponibilizado no site de acesso ao serviço.

5. Experimentos

Os experimentos serão normalmente conduzidos pelo corpo técnico do laboratório, designado pelo comitê gestor, e poderão ser acompanhados pelos solicitantes.

6. Resultados

Os resultados experimentais, assim como a análise dos mesmos, serão disponibilizados ao término do experimento, sendo entregue por via eletrônica. Os resultados de todas as análises serão armazenados em bases de dados em forma de backups.

7. Comitê de Usuários 

O acompanhamento e controle do funcionamento do EMU concedido no processo* 13/07276-1: Espectrômetro de massas com analisador do tipo triplo quadrupolo e Sistema de cromatografia gasosa acoplado a espectrômetro de massas. será realizado pelo Comitê de Usuários constituído por pesquisadores que não fazem parte do Comitê Gestor, representando da melhor maneira os potenciais usuários. O Comitê de Usuários fará a avaliação independente do acesso ao EMU e do seu funcionamento. Ele estará formado pelos pesquisadores a seguir, especialistas na técnica: · Prof. Dr. Kleber Thiago de Oliveira – DQ UFSCar; Profª Drª Cristina Kurachi; Dra. Natalia Mayumi Inada – IFSC USP

Atribuições do Comitê de Usuários

O comitê será responsável por acompanhar o funcionamento do equipamento, observando para que seja utilizado de forma responsável, segura e confiável, de maneira a satisfazer as necessidades de todos os usuários. Será responsável também por verificar que todos os procedimentos envolvidos no uso do equipamento incluindo solicitações, agendamentos e experimentos estejam sendo realizados de forma satisfatória. Estas informações serão periodicamente submetidas ao comitê gestor. Além disso, este comitê de usuários realizará também uma avaliação geral anual do uso e estado do equipamento que será repassado tanto ao comitê gestor quanto à Instituição sede do laboratório. Outras funções do comitê de usuários envolverão discutir os horários e critérios de agendamento uso do equipamento; avaliar a qualidade e o impacto da produção científica vinculada ao EMU; elaborar pareceres de seguimento que serão anexados os relatórios científicos.

Para uso dos equipamentos entrar em contato com:

vander@ifsc.usp.br ou prata@ifsc.usp.br

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Equipamentos Disponíveis:

Equipamento: espectrômetro por transformada de Fourier no infra-vermelho (FTIR)

Marca: Agilent

Modelo: Cary 630

Equipamento: sistema de aquisição de imagens do tipo tomografia de coerência óptica – OCT de domínio espectral,1300 nm. Permite a aquisição de imagens 2D e 3D de amostras in vivo e in vitro. Patrimônio USP: 076.028319

Marca: THORLABS GMBH

Modelo: Telesto 320C

Equipamento: microscópio óptico do tipo Raman com AFM e SNOM para aquisição de imagens. Patrimônio: 076.024970

Marca: Witec

Modelo: Alpha 300 S (e acessórios)

Equipamento: Fluorímetro multiconfiguração – permite aquisição de fluorescência multiexcitação em cubetas, amostras sólidas e com fibras ópticas. Patrimônio USP: 076.026294

Marca: AGILENT TECHNOLOGIES

Modelo: CARY ECLIPSE

Equipamento: Citômetro de Fluxo para cultura de células. Patrimônio USP: 076.024967

Marca: BD Accuri

Modelo: C6 Plus

Equipamento: Sistema de irradiação por Raio-X para radioterapia em pequenos animais e células. Patrimônio USP: 076027137

Marca: Precision X RAY

Modelo: X-RAD 225XL com refrigerador

Equipamento: Impressora 3D

Marca: Stratasys 076025850

Modelo: F170 Printer System

Mais informações em:

Plataforma Nacional de Infraestrutura de Pesquisa MCTI